熱重分析法（Thermogravimetric analysis，TG或者TGA）是一種熱分析技術，指在設定好的程序控溫條件下測量待測樣品的質(zhì)量隨溫度變化關系。TGA可以用來研究材料的熱穩(wěn)定性及其組分。

工作原理

記錄試樣重量隨測試溫度升高而發(fā)生的改變，從而得到試樣失重百分率、初始分解溫度（Ti）和終止溫度（Tf），以及試樣反應速率等信息。

TGA特點

優(yōu)點：定量性強，并能準確地測定出物質(zhì)的起始分解溫度、分解速率。試樣用量少，分辨率高。

缺點：測試過程中影響因素多。

影響因素：升溫速率、走紙速率、爐內(nèi)氣氛、試樣用量、試樣粒度、試樣容器、浮力及對流、揮發(fā)物冷凝、填裝方式、預熱時間。

1. 升溫速率越高，所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴重，往往導致TG曲線上的起始溫度Ti和終止分解溫度Tf偏高。

2. 走紙速率快，分辨率大，但是紙速也不能太快，過快的走紙速率，會使失重速率的差異變小。

3. 熱重分析通?？稍陟o態(tài)氣氛或動態(tài)氣氛下進行。一般不考慮靜態(tài)氣氛，因為如果測定的是一個可逆的分解反應，隨著溫度的上升，分解速率增大，試樣周圍的氣體濃度增大又會使分解速度下降，同時爐內(nèi)氣體的對流會造成樣品周圍的氣體濃度不斷變化。氣氛對熱重曲線的影響與反應類型、分解產(chǎn)物的性質(zhì)和所通氣體的類型有關。

4. 熱重分析儀靈敏范圍內(nèi)試樣用量應盡量小，試樣用量大會導致熱傳導差而影響分析結果。

5. 試樣粒度不同，對氣體產(chǎn)物擴散的影響也不同，因而會改變試樣的反應速度，進而改變TG曲線的形狀。晶粒大，可能會產(chǎn)生燒爆作用，從而使TG曲線上出現(xiàn)突然失重。粒度越小，達到溫度平衡也越快，對于給定的溫度，分解程度也越大。一般說來，試樣粒度越小，初始分解溫度Ti和終止分解溫度Tf都相應降低，反應區(qū)間變窄。

6. 試樣容器（坩堝）可由多種材料制成，如鉑、銀、鎳、鋁等金屬，石英、剛玉、玻璃、陶瓷等無機材料，試樣容器對熱重曲線的影響主要來自坩堝的大小和結構材料。實驗表明，小而淺的坩堝比大而深的坩堝容易得到準確可靠的實驗數(shù)據(jù)，同時需要注意的是，淺盤狀坩堝不適合有爆裂或形成泡沫的試樣，也不能用于流動氣氛中的測試。

7. 浮力的變化是由于升溫使試樣周圍氣體熱膨脹從而產(chǎn)生密度變化而引起的。由于不同的溫度下氣體密度有所不同，所以隨著溫度的上升，試樣周圍的氣體密度發(fā)生變化，造成浮力的變化。同時，由于天平統(tǒng)處在常溫環(huán)境中，而試樣周圍受熱因此不可避免會形成對流，從而影響稱量的精確度。

8. 試樣受熱分解或升華，分解或逸出產(chǎn)物從試樣中揮發(fā)出來，往往在試樣盤及支承桿等熱重分析儀的低溫區(qū)冷凝，這不但會污染儀器，而且也會使實驗結果產(chǎn)生嚴重偏差。尤其是揮發(fā)物在試樣桿上的冷凝，會使熱重分析的測定結果毫無意義。

9. 試樣裝填越緊密，試樣顆粒間接觸越好，越有利于熱傳導，因而溫度滯后越小。但試樣裝填越緊密，越不利于氣氛向試樣內(nèi)擴散，不利于氣氛與試樣顆粒的接觸，更嚴重的是阻礙了分解氣體產(chǎn)物的擴散和逸出，從而影響熱重分析的測試結果。

10. 儀器的預熱時間也會影響TG曲線。（該部分引自：刁靜人，熱重分析結果的影響因素分析）

TGA在鋰電中的應用

隔膜的熱重曲線（圖片來源：郭鑫，鋰離子電池PVDF-HFP基凝膠聚合物電解質(zhì)的制備及性能研究）

如上圖所示，為幾種不同隔膜的熱重曲線?？梢杂^察到隔膜在420℃之前質(zhì)量變化比較穩(wěn)定，在420℃之后，繼續(xù)升高溫度，隔膜開始分解。550℃時，隔膜基本完全分解。鋰離子電池的正常工作溫度在80℃以下，說明PVDF-HFP基凝膠電解質(zhì)可以安全使用。沒有POSS添加的P1D5隔膜初始的熱分解溫度為423℃，添加了POSS后，熱分解溫度提高到435℃，分解溫度的提高說明添加POSS材料能提高樣品的熱穩(wěn)定性。

導數(shù)熱重法（DTG）

導數(shù)熱重分析（Derivative thermogravimetry，DTG）又稱微分熱重法。是在程序控制溫度范圍內(nèi)，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度的關系所得出的熱重曲線對時間的一次微分的方法。物理意義是表示失重速率與溫度（或時間）的關系，可以明確其變化是按一階段還是多階段進行。當失重很小的情況，即TG曲線上無法分辨出來時，可以借助DTG進行分析。（查國君，鋰離子電池高鎳正極材料的結構調(diào)控及性能研究）

附：參考文獻

[1] 查國君，鋰離子電池高鎳正極材料的結構調(diào)控及性能研究

[2] 王淑勤，熱重分析曲線影響因素的研究與探索

[3] 刁靜人，熱重分析結果的影響因素分析

[4] 郭鑫，鋰離子電池PVDF-HFP基凝膠聚合物電解質(zhì)的制備及性能研究

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