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負極材料克容量等測試方法及標準

2023-01-05 來源：鋰電前沿

一、負極石墨水分的測試方法
1 方法提要
待測樣品在高溫中烘烤減輕的重量即是失去水分的重量，所減輕的重量與待測樣品烘烤前的重量的比值即是待測樣品水分的重量。
2 儀器與試劑
儀器：水分測定儀、藥匙
3 分析步驟
3.1開機準備：將儀器放在溫度穩(wěn)定、平穩(wěn)、氣體對流不大的地方，調節(jié)水平腳，使儀器的水平指示器處于中央位置。
3.2 開機：接上電源，放置樣品盤，使用前預熱30min。
3.3運行：取待測樣品12g左右于水分測定儀中，在130℃下烘烤15min，樣品的水分含量顯示值在不斷變化。水分測量結束后，儀器會自動關閉加熱單元，蜂鳴器發(fā)出響聲，提示操作者水分測量已完成，記錄數據。
3.4關機：待測定完樣品后，按下開關鍵，拔下電源。
4 計算
儀器自動生成水分百分含量結果
5 注意事項：
5.1測試完后，樣品盤和樣品溫度很高，應冷卻后取出。
5.2本儀器有兩個保險絲，當儀器接通電源后，按“開關”鍵無顯示，控制電路保險絲可能燒毀，若按“啟動”鍵加熱單元不工作，則可能加熱單元保險絲燒毀。
5.3在測定水分過程中，一定要避免振動，加熱筒下端缺口不能迎風擺放。
5.4每次測定間隔時間必須大于5分鐘。
5.5在測定水分過程中，不能用手去觸摸加熱筒，嚴禁敲擊或直接振動工作臺面。
5.6 每隔1個月應對水分測試儀進行校準。
5.7 加熱時減輕的重量除了水分含量外應還有其他揮發(fā)性物質含量，但其含量較低，可近似認為是水分含量。
二、負極石墨振實密度的測試方法
1 方法提要
裝在鋼筒里的石墨在振實密度測試儀中振動10min，通過其下降深度計算出振動后的體積，再用石墨的重量除以其振動后的體積得出振實密度。
2 儀器
儀器：粉體振實密度儀、鋼筒（帶鋼帽）、藥匙、深度游標卡尺、壓平器
粉體振實密度儀：我司所用型號為JZ-1型粉體振實密度儀（深圳三溶儀器產）。
鋼筒：內徑為16.7mm和16.8mm、深度80mm
3 分析步驟
3.1將干燥的鋼筒用分析天平稱量，記錄其重量m
3.2將石墨裝滿于鋼筒中，用分析天平稱量，記錄重量為M
3.3將裝滿來料的鋼筒蓋上鋼帽，放在粉體振實密度儀中振動10min
3.4取出鋼筒并將筒蓋打開，將壓平器輕放入鋼筒中壓平粉體，旋轉壓平器90°
3.5用深度游標卡尺測量石墨下降深度l（游標卡尺讀數加上壓平器高度）
3.6測試完成清潔儀器
4 計算：
 振實密度=（M-m）/(L-l)*πR2
式中：
 L：鋼筒深度
 R為鋼筒的內徑
注：該計算由與振實密度儀匹配的分析軟件計算，直接輸入數據即可
5 注意事項：
5.1儀器電源接地必須良好，以確保安全
5.2測試前必須保證鋼筒的干燥
5.3更換筒內粉體，只能用藥匙將粉刮出來,不能碰撞，避免粉筒變形
5.4振動后，使用壓平器壓平時，將壓平器旋轉90°后再測其深度，且在轉動的過程中不應往下壓5.5保持儀器清潔，盡量避免將粉裝入儀器運動部位
三、負極石墨中鐵含量的測定方法
1 方法提要
待測樣品在（1+1）HCl溶液加熱的條件下溶解，再用原子吸收分光光度計標準曲線法測出待測樣品中鐵含量的濃度。
2 儀器與試劑
儀器：原子吸收光譜儀、分析天平、電爐、250mL容量瓶、100mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、漏斗
試劑：AR（1+1）鹽酸
3分析步驟
3.1作業(yè)前的準備：準備好Fe的標樣，0ppm，0.5 ppm， 1ppm，1.5ppm的標準溶液。
3.2樣品的準備：在分析天平中稱取約5g石墨于150mL的燒杯中，加入80mL（1+1）的HCl，在加熱板上加熱大概30分鐘；將加熱后的樣品冷卻過濾，定容到100mL容量瓶中，用原子吸收光譜儀測鐵含量。
3.3儀器的準備：打開計算機→打開儀器→進入工作軟件→系統復位（每次開機復位一次）→復位完成后點確定→元素選擇→條件設置→波長定位→自動能量到100%左右。
3.4氣體的準備：打開空氣閥門，調節(jié)輸出壓力0.2～0.3MPa，再打開乙炔閥，調節(jié)壓力為0.05～0.1MPa，按下主機乙炔開關，調節(jié)乙炔開關使乙炔流量到刻度線，立即點火。
3.5檢測：檢測順序為標樣空白→標樣→樣品空白→樣品檢測。
4  計算：

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C：原子吸收光譜儀算出來的濃度，單位μg/mL。
M：稱取的樣品的質量，單位：g。
5 注意事項
5.1使用前檢查氣路管連接是否完好，乙炔鋼瓶壓力是否達到要求。當總壓力降至0.4MPa時，應禁止使用，否則會使丙酮溢出，影響分析結果和乙炔鋼瓶正常使用。
5.2點火前首先檢查廢液管的密封環(huán)是否有水，若無水應注水否則容易造成回火。
5.3每次測試完畢后，應在點火狀態(tài)下吸蒸餾水5分鐘，以清除原子化器中的殘留酸，并在關機后用濾紙擦凈燃燒頭。
5.4每測完一個樣品都要對吸管進行清洗。
四、負極石墨粒度的測試方法
1 方法提要
光在傳播中，波源受到與波長尺度相當的隙孔或顆粒的限制，以受限波源處各元波為源的發(fā)射在空間干涉而產生衍射和散射，衍射和散射的光能的空間（角度）分布與光波波長和隙孔或顆粒的尺度有關。用激光做光源，光為波長一定的單色光，衍射和散射的光能的空間（角度）分布就只與粒徑有關。對顆粒群的衍射，各顆粒級的多少決定著對應各特定角處獲得的光能量的大小，各特定角光能量在總光能量中的比例，應反映著各顆粒級的分布豐度。
2儀器與試劑
儀器：激光粒度分析儀、超聲波清洗機、玻璃棒、燒杯
試劑：丙三醇溶液
3 分析步驟
①作業(yè)前的準備：檢查儀器電源，水源是否連接好。打開主機電源（預熱30分鐘），再依次打開計算機進入儀器操作界面，打開水源。
②配置分散劑：往150mL燒杯中加入幾滴丙三醇，以水稀釋至50mL，混勻。 
③樣品的準備：往燒杯中加入適量樣品，加少量水潤濕，滴入幾滴分散劑，攪拌混勻，加水稀釋至80mL左右，將燒杯放入超聲清洗機中超聲3-4min。
④儀器的準備：系統對中（每次開機對中一次）→設置參數（選擇石墨、折射率2.4）→點擊“新建”建立空白報告→準備樣品，當樣品的超聲時間還剩1分鐘左右時點擊“自動”鍵，待儀器通知進樣時，把樣品倒入循環(huán)進樣器中并用水沖洗燒杯。
4 計算：儀器自動生成
5 注意事項
①每測完一個樣品，樣品池都必須立即清洗干凈。
②粒度檢測單元連續(xù)開機不宜超過5小時。
③ 進樣器不用時，其測量窗口要用脫脂棉擦干其內外，套上密封膠帶，控制箱要排干里面的水，將進樣杯的蓋蓋好，蓋上防塵布。
五、負極石墨比表面積的測試方法
1 方法提要
氮物理吸附法：依據氣體在固體表面的吸附規(guī)律，在一定的氮氣壓力下，任何粉體材料的表面積都可以吸附氮氣分子，并對應于確定的平衡吸附量，之中吸附是純粹的物理吸附，即被吸附的氣體分子與固體表面的結合力很弱，而且是可逆的，即在回到室溫的過程中，所有被吸附的氮分子又都被脫附出來。測量出在一定溫度下，一定相對壓力范圍的吸附等溫線。根據與實驗等溫線符合的某個吸附等溫式，算出樣品表面以單層分子鋪滿所需的吸附量Vm。
S=Vm*N*Am/22400*W
式中：
Vm：氮氣的單分子層飽和吸附量（ml） 
Am：氮分子橫截面積（Am=0.162nm2）
W：粉體樣品的重量（g）
N：阿伏伽德羅常數
即：
S=4.36Vm/W
2 儀器與試劑
儀器：比表面積測試儀、液氮杯、樣品管
試劑：高純液氮
3 分析步驟
3.1實驗準備
3.2樣品稱量
3.3樣品管安裝：將樣品管安裝在儀器上，其它管路不許安裝樣品管，安裝樣品管時先在樣品管上套上密封圈，同時擰緊樣品管上的螺絲。
3.4儀器開機及參數設置：打開高純氦、氮氣瓶閥門，壓力控制在0.16MPa，通氣約3-5min后依次打開儀器電源開關，啟動測試軟件，點擊“系統預熱”，調節(jié)流量預熱20-30min，預熱完畢后，填寫參數（氣體流量參數設置：0.1、0.15、0.2、0.25、0.3；定量管體積參數設置：3.69），將樣品名稱、質量填寫完畢。
3.5液氮準備：從液氮容器中導入液氮杯中，倒液氮時注意不要讓液氮與皮膚接觸，液面距杯口3㎝左右，將液氮杯放置在升降盤上。
3.6點擊“吸附開始”，試驗開始。試驗過程中由電腦控制，途中記住添加液氮。
4 計算：
4.1經驗公式：石墨樣品的重量大概在2g左右
4.2計算樣品凈質量：樣品質量=M2-M1（單位：mg；M1：樣品管質量；M2：稱量樣品與樣品管的總質量）
5 注意事項：
5.1實驗前檢查氣瓶管道是否會漏氣，升降盤是否能正常工作。 
5.2檢查電源、數據線連接是否正常。
5.3試驗時，主機、管路不能晃動太大。
5.4如果發(fā)現異常情況，及時關閉開關。
5.5通氣時，盡量使氣壓緩慢增加，避免氣流變化過快，導致流量傳感器的損壞。
5.6裝液氮時注意不要讓液氮接觸皮膚。
6、負極克容量的測試方法
1 方法提要
將負極材料通過混料、涂布、滾壓、銃片、烘干后制成負極片，使用鋰片做正極，組裝成扣式電池進行測試，通過測試扣式電池的容量計算材料的克容量。
2 儀器與試劑
項目名稱規(guī)格
試劑、原料負極粉/
電解液LB-5275
炭黑KS-6
LA133SOLEF5130
銅箔0.009mm
金屬鋰片直徑16m厚度0.2mm
隔膜Celgard2320
正極與負極外殼2032
泡沫鎳A4*1.6mm面密度350±25g/m2
儀器涂布器QTG-100um
磁力攪拌器MS200
真空干燥箱DZF-6050
手套箱Advanced(2400/1000/900)
扣式電池電動封口機CR2032
手動壓片機14mm
干燥器210
LAND電池測試系統CT2001A
3 分析步驟
3.1配料：先將負極材料，導電劑烘干。先稱取m（約2.0g）膠LA133于研磨中，取負極粉料2.7m與炭黑0.15m攪拌混勻后加入研磨中，加水研磨約30min，按負極粉料：炭黑：膠=90:5:5的比例配制漿料。 
3.3涂膜：取無水乙醇將涂膜用的玻璃臺擦拭干凈，取22cm*5.5cm的銅箔，用無水乙醇將正反面均擦拭干凈，將銅箔平鋪在玻璃臺上固定牢固，在平整的銅箔上放一涂布器，100um一面朝下，將攪拌好的漿料沿內壁倒在銅箔上，勻速向一個方向拉動涂布器，再將涂膜好的銅箔放置90℃下烘烤4h，填寫好涂膜烘烤時間記錄表，烘烤后，極片取出輥壓。
3.4輥壓：將烘干后的正負極片放在對輥機上輥壓，對輥壓力為3MPa。
3.5銃片：準備好22*5.5cm的干凈的白紙和鑷子，從烘箱中取出烘干的銅箔，用14mm的手動沖片機沖圓膜片，每張鋁箔沖8個圓膜片，將沖好的膜片放入干燥的稱量瓶中，將極片稱重后放入90℃烘箱中烘一個晚上，填寫好膜片烘烤時間記錄表，取出后立即轉入手套箱中冷卻裝配。
3.6裝配：將烘好的膜片移入水、氧含量≤5ppm的手套箱中，在鋪好無塵紙的平臺上平行擺放好2032扣式電池外殼的負極殼。在負極殼內放置鎳網，滴加幾滴電解液，然后依次放上墊片，鋰片，滴加2滴電解液后放置隔膜，注意將隔膜放在中央，再滴加2滴電解液后在中心放上沖好的負極極片，蓋上正極鋼殼，在壓力為50MPa用封口機作封口處理后，靜至2h后進行上機測試。
 3.7測試：將制備好的扣式電池放在新威5V10mA測試柜上進行檢測。測試工藝為0.05C恒流放電2h后用0.1C電流橫流放電到下限電壓0.05V，擱置5min后用0.1C電流充電到上限電壓2.0V后轉恒壓充電到將為0.03C，然后以0.1C電流恒流放電到下限電壓0.05V。改變充放電電流值完成0.2C和0.5C電流值的測試。
4 結果計算：
正/負極克容量=電池實際容量/（極片質量-鋁箔質量）×100%。
5 注意事項：
5.1配料時正極與炭黑一定要烘干水分。
5.2涂布時極片一定要平整，極片表面要絕對干凈，無粉塵、水分、酒精。
5.3裝配過程中要保證組裝順序及各成分的清潔度。
六、負極材料的測試標準
1. 材料名稱：人造石墨   
2. 應用類型：動力型、儲能型
3. 技術指標：
必檢項目：
外觀黑灰色粉末、無雜色、無結塊。
物理性能粒度分布（μ m）D10≥6
D5041930
D90≤29
Dmax≤48
比表面（m2/g）1.5~3.0
H2O(%)≤0.2
振實密度（g/cm3)1.0~1.4
化學成分Fe（ppm）≤25
抽檢項目：
化學成分S（ppm）≤10
Si（ppm）≤50
Cu（ppm）≤50
Mo（ppm）≤10
灰分(%)≤0.18
電化學性能0.1C放電容量（mAh/g）≥350
首次效率（%）≥92
6.  包裝：密封包裝、防壓、防潮。


 

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